Читать диплом по химии: "Получение м-нитробензойной кислоты из толуола" Страница 4

(Назад) (Cкачать работу)

Полученный раствор калиевой соли бензойной кислоты взбалтывают с 0,6 г активированного угля и отфильтровывают на складчатом фильтре. Фильтрат нагревают до кипения, убирают нагрев, добавляют 9 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (рН=1) и постепенно охлаждают.

Выделившуюся из раствора бензойную кислоту отфильтровывают на микроотсосе, промывают водой сушат.

Получение м-нитробензойной кислотыKNO3, H2SO4

- COOH- COOH + KHSO4 + H2O

/

NO2 Реактивы: бензойная кислота - 6 г (0,05 моль); серная кислота - 29 г (ρ = 1,84), нитрат калия - 12 г, гидрооксид бария - 21 г.

Посуда и оборудование: стакан форфоровый или трехгорлая колба вместимостью - 50 мл, мотор с мешалкой, установка для перегонки с водяным паром, колба, воронка Бюхнера, прибор для горячего фильтрования.

В фарфоровый стакан или трехгорлую колбу наливают 15,6 мл серной кислоты и нагревают на водяной бане до 70°С (термометр в стакане ). Удаляют баню и при постоянном перемешивании постепенно прибавляют к раствору порошкообразную смесь 6 г бензойной кислоты и 12 г нитрата калия. Смесь прибавляют таким образом, чтобы температура реакционной массы не была выше 80°С. В случае необходимости ее охлаждают с помощью бани с холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при 80-90°С до тех пор, пока на поверхности не образуется масленый слой нитробензойной кислоты, которая после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий смесь KHSO4 и H2SO4отделяют, а оставшийся осадок промывают холодной водой и дважды кипящей водой.

Очищается м-нитробензойная кислота в виде бариевой соли, которая очень мало растворима в холодной воде. Сырую м-нитробензойную кислоту растворяют в 20-ти кратном (по массе) количестве воды и обрабатывают горячим раствором гидрооксида бария до слегка щелочной реакции. Затем добавляют 250 мл воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют и после охлаждения отфильтровывают бариевую соль м-нитробензойной кислоты.

Для получения свободной м-нитробензойной кислоты и ее бариевую соль нагревают с 10-% соляной кислотой, после охлаждения отфильтровывают выпавшую м-нитробензойную кислоту, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из горячей воды.

3 Техника безопасности .1 Бензойная кислота Токсическое действие

Животные

Вдыхание по 6 ч. в течение 30 дней 30 000 мг/м3 аэрозоля привело к гибели всех крыс. Отмечены раздражающий эффект, лейкоцитоз, отставание роста. Морфологические: катарально-десквамативный бронхит, мелкоочаговая пневмония. При отравлении по 6 ч. в течение 4 месяцев недействующей концентрацией оказалось 50 мг/м3. При введении в желудок белым крысам ЛД50=3,3 г/кг. Отравление характеризуется наркозом, тремором и подергиванием конечностей.

Человек

Порог ощущения запаха для паров и смеси аэрозоля и паров 1,49 мг/м3. Вдыхание паров сильно нагретой бензойной кислоты вызывает судорожный кашель, насморк, иногда тошноту, рвоту. Бензойная кислота раздражает кожу. .2 М-нитробензойная кислота Нитро- и аминосоединения ароматического ряда

Свойства этих соединений весьма разнообразны и, как и в других классах органических соединений,

Похожие работы