(Назад)
(Cкачать работу)примесей в лекарственном веществе может быть определено также путем титрования (например, количество HI в 10% спиртовом растворе йода определяют титрованием NaOH), хроматографическим методом (например, посторонние стероиды в преднизолоне), колориметрическим, спектрофотометрическим и другими методами.
Для определения примесей химическими реакциями используются специфические и высокочувствительные реакции. Специфическими являются реакции, позволяющие обнаружить одни вещества в присутствии других. Специфичность реакции во многом зависит от выбора оптимальных условий (создание необходимой реакции среды и др.). Чувствительность реакции характеризуется наименьшим количеством исследуемого вещества, которое может быть определено с помощью соответствующих реактивов в определенных условиях.
При испытании на чистоту должны соблюдаться требования ГФ, изложенные в общих замечаниях:
. Вода и реактивы должны быть свободны от ионов, на которые проводится испытание.
. Пробирки, в которых проводятся наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра, чтобы столб жидкости был одинаковым в обеих пробирках.
. Добавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно проводиться одновременно и в одинаковых количествах.
. В случаях, когда в соответствующей статье ГФ указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом: к испытуемому раствору прибавляют применяемые для каждой реакции, приведенные в статье реактивы, кроме ос- новного, открывающего данную примесь. Раствор делят на 2 равные части и к одной из них прибавляют основной реактив. Оба раствора сравнивают. Между ними не должно быть различий.
. Окраску сравнивают при дневном отраженном свете на матово-белом фоне. Степень мутности определяют, сравнивая пробирки в проходящем свете на темном фоне. Для проведения испытания на определение нормированного предела содержания примеси готовят раствор препарата (концентрация указана в соответствующей частной статье). Затем готовят эталонный раствор примесного иона или вещества той концентрации, которая соответствует требованию ГФ к содержанию данной примеси в препарате.
Для установления содержания примеси проводят цветную реакцию или реакцию осаждения на испытуемую примесь, как в анализируемом препарате, так и в эталонном растворе. Сравнивают интенсивность окраски или степень мутности в обеих пробирках. Например, содержание ионов железа определяют с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде, которая с ионами Fе 3+ и Fе 2+ образует феррилсульфосалицилатные комплексы, окрашенные в зависимости от концентрации примеси в желтый или коричнево- красный цвет: Сравнивают окраску, полученную в анализируемом растворе, с таковой в эталонном растворе, который содержит определенную, известную концентрацию ионов железа. Если окраска в испытуемом растворе интенсивнее, чем в эталонном, значит, количество ионов железа превышает допустимый предел. При определении примесей в частных статьях ГФ указана навеска препарата, которую нельзя уменьшать (в меньшем количестве вещества искомую примесь можно не обнаружить). В некоторых случаях берут довольно большие навески препаратов и после приготовления растворов из них
Похожие работы
Интересная статья: Быстрое написание курсовой работы