Читать курсовая по химии: "Оксалатные комплексы переходных металлов" Страница 5


назад (Назад)скачать (Cкачать работу)

Функция "чтения" служит для ознакомления с работой. Разметка, таблицы и картинки документа могут отображаться неверно или не в полном объёме!

воронке Бюхнера, промываем током воздуха при включенном водоструйном насосе в течение 15 мин. Полученное вещество переносим в тарированную чашку Петри и взвешиваем.

2K2C2O4 + 7H2C2O4 + K2Cr2O7 = 2K3[Cr(C2O4)3] + 6CO2↑ + 7H2O

Ожидаемый выход: 5,6 г

Получено практически: 3,5 г

Выход: 62,5%

2.2 Получение тригидрата трис-(оксалато)манганата(III) калия

В стакан емкостью 100мл помещаем 5 г дигидрата щавелевой кислоты и приливаем 50 мл воды. Полученный раствор нагреваем на магнитной мешалке до 70 градусов и добавляем небольшими порциями 1 г тонко растертого перманганата калия. Перемешивание продолжаем до обесцвечивания смеси. Вносим небольшими порциями 1,1 г карбоната калия и охлаждаем смесь в бане с охлаждающей смесью до 0 градусов.

Все дальнейшие операции проводим в затемненном стакане для предотвращения фотохимического разложения.

К охлажденному раствору небольшими порциями добавляем еще 0,3 г тонко растертого перманганата калия. Продолжаем перемешивание при 0 градусов еще 10 мин.

К вишнево-красному раствору добавляем 25 мл охлажденного этилового спирта и оставляем полученный раствор для кристаллизации на 2 ч в бане с охлаждающей смесью. Выделившееся вещество быстро отфильтровываем на стеклянном пористом фильтре(40 пор), дважды промываем 5 мл охлажденного этилового спирта, затем 5 мл эфира. Полученные красно-фиолетовые кристаллы оставляем сушиться в течение нескольких дней в затемненном эксикаторе над оксидом фосфора(V). Сухое вещество пересыпаем в тарированную пробирку и взвешиваем.

KMnO4 + 5H2C2O4 + K2CO3 = K3[Mn(C2O4)3] + 5CO2↑ + 5H2O

Ожидаемый выход: 3,6 г

Получено практически: 2,7 г

Выход: 75%

Глава 3 3.1 Изучение свойств тригидрата трис-(оксалато)хромата(III) калия

    Рассмотрим полученное вещество под микроскопом.

Кристаллы темно-зеленого цвета, по краям синеватые, форма моноклинных призм

    Проведем реакции водного раствора полученного вещества с водным раствором аммиака, сульфидом натрия и перманганатом калия

    2K3[Cr(C2O4)3] + 6NH3(aq) + (9-x)H2O =

2[Cr(OH)6-x](x-3)↓+ 3(NH4)2C2O4 + 3K2C2O4

Получаем раствор желто-зеленого цвета

    2K3[Cr(C2O4)3] + 3Na2S + 3H2O = 3K2C2O4 + Cr­­(OH)3↓ + 3H2S↑ + Na2C2O4

Получаем раствор яблочного цвета

    10K3[Cr(C2O4)3] + 18KMnO4 + 42H2SO418MnSO4 + 24K2SO4 + 60CO2↑ + 37H2O + 5H2Cr2O7

Получаем раствор оранжевого цвета

    Приготовим 1*10-2 М раствор полученного комплекса и снимем электронный спектр в области 350-600 нм

    Экспериментальныеданные

    Литературныеданные

    λ

    lgε2

    λ

    lgε2

    424

    1,99

    418

    1,98

    581

    1,87

    571

    1,85

    Снимем ИК-спектр полученного вещества в области 4000-400 см-1

Экспериментальные данные (см-1)

Литературные данные (см-1)

Соответствие связям

3399

3427

ν (H–O)

1711

1707

ν as(C=O)

1686

1670

ν as(C=O)

1642

1634

δ (HOH)

1404

1390

ν s(C=O); ν s(C–O)

1271

1268

ν (C–O); δ (OC=O)

1049

902

ν (C–O); δ OC=O)

881

744

ν (Cr–O); ν (C–C)

547

536

ν



Интересная статья: Основы написания курсовой работы