Читать реферат по качеству, управлению качеством: "Технохімічний контроль і методи аналізу жмиху і шроту" Страница 3

(Назад) (Cкачать работу)

Основним методом визначення вмісту протеїну (білка) в макусі або шроті є метод К’єльдаля, відомий в деяких модифікаціях - у вигляді макро-, напівмакро- і мікрометодів.

Принцип методу заснований на реакції окислення азотовмісних органічних з’єднань матеріалу, що досліджується, сірчаною кислотою і зв’язування аміаку, що утворюється при цьому, у вигляді сульфату амонію. По кількості сірчаної кислоти, що прореагувала з аміаком, розраховують вміст азоту, а по кількості азоту розраховують вміст білка, приймаючи, що весь органічний азот в матеріалі, що досліджується, це азот білку і вміст азоту в матеріалі стабільний.

В лабораторних умовах для визначення вмісту протеїну напівмікрометодом 0,9 – 0,12 г тонкоподрібненого шроту зважують. Наважку шроту висипають в колбу К’єльдалля прямо на дно. В колбу приливають 3 мл концентрованої сірчаної кислоти, поміщають шматочок мідної проволоки і 1,5 г сульфату калію. Колбу нагрівають під тягою до повного освітлення розчину

Колбу охолоджують, доливають до неї деяку кількість дистильованої води і вміст кількісно переносять у відгінну колбу. Потім проводять відгонку аміаку в установці, що зображена на рис. 4.1.Рис. 4.1 Установка для відгонки аміаку.

1 – бачок-пароутворювач; 2, 5 – воронка; 3, 6 – кран; 4 – зажим; 7 – краплевловлювач; 8 – холодильник; 9 – колба; 10 – колба К’єльдалля.

Елементи, оксиди яких залишаються в залишку після спалювання досліджуваного рослинного матеріалу в присутності кисню, об'єднують під назвою зольних, або мінеральних, а сам залишок називають золою.

Розрізняють «сиру» і чисту золу. «Сира» зола - це весь залишок рослинного матеріалу після спалювання - масова частка мінеральних речовин, що залишилися після повного згоряння наважки. Вона складається з нелетких оксидів металів і термостійких мінеральних сполук, які входили до складу досліджуваного матеріалу або були присутні в ньому у вигляді сміттєвих домішок.

Чиста зола - це масова частка сирої золи (%), розчинна в 10%-ому розчині соляної кислоти. Вона складається з оксидів, хлориди яких розчинні у воді. Кількість чистої золи знаходять по різниці між вмістом «сирої» золи і золи, нерозчинної в 10% -му розчині соляної кислоти.

Принцип методу визначення вмісту золи заснований на визначенні масової частки залишку, що залишилось в результаті спалювання наважки жмиху і шроту у присутності кисню повітря.

В лабораторних умовах визначення вмісту «сирої» золи відбувається наступним чином. Наважку подрібненого шроту (або жмиху) масою 2 – 5 г поміщають в тигель. Спочатку наважку в тиглі обережно обвуглюють на електроплиті. Потім тигель переносять в муфельну піч і тримають при температурі 600-700℃ протягом 2 год до повного озолення. Далі тигель охолоджують і зважують.

В лабораторних умовах визначення вмісту золи, нерозчинної в HCl, проводять наступним чином. Тигель з нагрітим залишком після визначення «сирої» золи поміщають похило в низький скляний стакан і обливають 25 мл 10%-го розчину соляної кислоти. Вміст стакана доводять до кипіння, а потім залишають в спокої на 5 хв. Тигель виймають пінцетом і споліскують над стаканом дистильованою водою.

Вміст стакана

Похожие работы