Читать реферат по химии: "Разработка простой в исполнении титриметрической методики определения хлорат-ионов в природных водах" Страница 4

(Назад) (Cкачать работу)

Хлорат-ионы в присутствии перхлорат-ионов восстанавливают до хлорид-ионов избытком соли Мора. Избыток соли Мора титруют раствором сульфата церия в присутствии фенилантраниловой кислоты, затем раствор подщелачивают гидроксидом аммония и выпавший гидроксид железа отфильтровывают. В подкисленный фильтрат добавляют Ti2(SO4)3 для восстановления перхлорат-иона до хлорид-иона и титруют избыток титана раствором сульфата церия [5].

Другой метод определения хлорат-ионов в присутствии перхлорат-ионов основан на восстановлении смеси хлорат- и перхлорат-ионов до хлорид-ионов сплавлением с хлоридом аммония. Во второй порции восстанавливают хлорат-ион до хлорид-иона железом(Ⅱ). Сумму определяют комплексонометрическим титрованием после осаждения AgCl, растворения осадка в KNi(CN)4 и титрования выделившегося никеля раствором комплексона Ⅲ в присутствии мурексида. Хлорат-ионы могут быть восстановлены до хлорид-ионов с помощью SO2, перхлорат-ионы при этом остаются незатронутыми и могут быть восстановлены хлоридом титана. .1.2 Спектрофотометрические методы

Основные методы определения хлорат-ионов косвенные. Они основаны на выделении хлорат-ионом в среде концентрированного НСl эквивалентного количества элементного хлора или иода, которое определяют фотометрически. Ряд методов основан на окислительных свойствах хлорат-иона, проявляющихся только в сильнокислой среде.

Определение с о-толидином. Выделяющийся в сильносолянокислой среде элементный хлор определяют о-толидипом. В интервале концентраций 0,05-10 мкг хлорат-иона среднее отклонение составляет 0,02 мкг. Метод применен для определения хлоратов в каустической соде, воде, биологических материалах.

Определение с бензидином. Бензидин окисляется выделяющимся хлором в соединение желтого цвета. Интенсивность окраски и время, необходимое для достижения максимальной интенсивности, зависят от концентрации HСl. В растворах, содержащих около 20% НСl, максимальная интенсивность окраски достигается через 8 мин. Закон Вера выполняется для концентраций хлоратт иона до 0,5 мг/100 мл. Недостатком метода является неустойчивость продукта окисления бензидина. Определению мешают многие окислители. Этим методом хлорат-ион был определен в NH4ClO4.

Определение с метиловым оранжевым. Элементный хлор, который образуется при взаимодействии хлорат-иона с хлорид-ионом в 3-7 М H2SО4, реагирует с красителем метиловым оранжевым, уменьшая его светопоглощение при 504 нм. Молярный коэффициент погашения метилового оранжевого при этой длине волны равен 46 300 и постоянен не менее двух дней. Определению хлорат-ионов с метиловым оранжевым не мешают ионы Mg(II), Zn(II), Go(II), Ni(II), Pb(Il), Al(III), Mn(II), Fe(III), Cu(II), SO4-, CO32-, PО43-, F- и CrO42-, если их концентрация не превышает 5*10-3 М. Ионы СlO- и СlO2- мешают, но могут быть предварительно восстановлены с помощью КВН4.

Определение с иодидом калия (метод иодометрии). В среде концентрированных НСl и H2SO4 хлорат-ион реагирует с иодид-ионом с выделением эквивалентного количества иода, светопоглощение которого пропорционально содержанию хлорат-ионов. Иод экстрагируют четыреххлористым

Похожие работы