(Назад)
(Cкачать работу)13,8 г
Уксусный ангидрид
102 г/моль
12,8 г
Гидроксид натрия
40 г/моль
5 г
Серная кислота
98 г/моль
3 капли
Этанол
46 г/моль 30 мл
Ход работы Реакционный прибор включает двугорлую колбу на 100 мл, оснащенную магнитной мешалкой, датчиком температуры и интенсивным охлаждением. Смесь 13,8 г салициловой кислоты и 12,8 г уксусного ангидрида помещают в реакционную колбу и добавляют три капли концентрированной серной кислоты. Прибор устанавливают в микроволновую систему с помощью стеклянной трубки. Реакционную смесь нагревают при перемешивании в течение 90 секунд при 900 Вт и 140°C. Во время последующего охлаждения прозрачный желтоватый раствор затвердевает в компактную белую кристаллическую массу. Выделение продукта После охлаждения до комнатной температуры твердое вещество измельчают в колбе и перемешивают в течение 30 минут с 50 мл воды. Затем твердое вещество отсасывают через стеклянный фильтр. Остаток на фильтре промывают на фильтре трижды порциями по 30 мл воды, так, что промывные воды проходят сквозь фильтр без вакуума, и затем тщательно отсасывают. Фильтрат утилизируют.
Неочищенный продукт на фильтре анализируют на возможное содержание салициловой кислоты, используя раствор хлорида железа (III). Если результат теста отрицательный, продукт сушат в эксикаторе над гранулированным гидроксидом натрия при пониженном давлении до постоянной массы. Во время осушки также удаляется связанная продуктом уксусная кислота.
Выход: 16,0 г (89%); т.пл. 136 °C.
С целью дальнейшей очистки, если продукт все еще содержит салициловую кислоту, его перекристаллизовывают из смеси этанол-вода. Для этого неочищенный продукт растворяют при нагревании в примерно 30 мл этанола, затем добавляют через обратный холодильник примерно 60 мл горячей воды. Смесь медленно охлаждают и колбу помещают на ледяную баню для завершения кристаллизации. Продукт отсасывают и сушат.
Выход: 14,6 г (81%), т.пл. 136 °C.
Без прибавления серной кислоты выход неочищенного продукта составляет примерно 83%, причем он все еще содержит большие объемы салициловой кислоты. После перекристаллизации выход ниже 70%.
Если влажный продукт предварительно осушить с помощью фильтровальной бумаги под вытяжкой, для эксикатора потребуется значительно меньше осушителя. Качественная реакция. Тест с хлоридом железа (III) Примерно 10 мг вещества растворяют в примерно 5 мл этанола и прибавляют от 1 до 2 капель 0,1 М водного раствора хлорида железа (III). Интенсивное фиолетовое окрашивание раствора указывает на присутствие салициловой кислоты. Заключение Мы освоили методику синтеза ацетилсалициловой кислоты (аспирина). Изучили строение, свойства аспирина.
Ацетилсалициловая кислота оказывает противовоспалительное, жаропонижающее и болеутоляющее действие, и её широко применяют при лихорадочных состояниях , головной боли, невралгиях и др. и в качестве противоревматического средства.
Противовоспалительное действие ацетилсалициловой кислоты (и других салицилатов) объясняется её влиянием на процессы, протекающие в очаге воспаления : уменьшением проницаемости капилляров, понижением активности гиалуронидазы ,
Похожие работы
Интересная статья: Основы написания курсовой работы